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实用||移液枪的期间核查

[2020/7/24]

以下为正文:


移液器又称移液枪,是一种用于定量转移液体的器具,被广泛用于生物、化学等领域和临床诊断实验室,生物技术实验室, 药学和化学实验室,环境实验室,食品实验室的一种常用工具,常用的有手动可调移液器和电动的之分,具体还根据移取液体的容积的不同有许多可选规格。


移液器操作简单,相比于玻璃移液器能极大地提高检验检测效率,受到食品药品检验机构实验工作者的青睐;但是一直以来对移液器都存在重使用、轻管理的现象,大部分实验室检验人员未经培训就直接使用可调移液器,大多数实验室期间核查对移液器核查周期为一年或半年。要知道,移液器受环境和操作所造成的系统误差极其明显,最终可能导致检测结果的偏离。


下面一起来看看移液器的使用保养及注意事项吧:



移液器的使用方法


一个完整的移液循环,包括吸头安装——容量设定——吸液放液——卸去吸头等步骤。每一个步骤都有需要遵循的操作规范。


1、吸头安装


对于单道移液器,移液器末端垂直插入吸头,轻压左右微微转动即可上紧;

对于多道移液器,移液器的第一道对准第一个吸头,倾斜插入,前后稍许摇动上紧即可。

不可反复撞击移液器来确保吸头气密性,长期以这种方式装配吸头,会导致移液器的零部件因强烈撞击而松散,甚至会导致调节刻度的旋钮卡住。


2、容量设定


从大体积调节至小体积时,逆时针旋转至刻度即可;从小体积调节至大体积时,可先顺时针调过设定体积,再回调至设定体积,可保证最佳的精确度。

不可将调节旋钮旋出量程范围外,否则会损坏移液器内机械装置。


3、吸液和放液


吸液移液器按钮按至第一档,释放按钮,进行吸液。切记不能过快,否则液体进入吸头过快会导致液体倒吸入移液器内部。

放液 紧贴容器壁,先按到第一档,略作停顿,再按至第二档排除余液。

● 垂直吸液。

● 5ml和10ml的移液器,吸头需浸入液面5mm,慢吸液体,达到预定体积后,在液面下停顿3秒,再离开液面。

● 吸液时缓慢松开控制器,否则液体进入吸头过快会导致液体倒吸入移液器内部

● 吸取挥发液体时,需润洗吸头4-6次,让套筒室内的蒸汽饱和,可以避免产生漏液。


4、移液器的正确放置


使用完毕,可以将其竖直挂在移液枪架上,但要小心别掉下来。当移液器枪头里有液体时,切勿将移液器水平放置或倒置,以免液体倒流腐蚀活塞弹簧。

如不使用,要把移液枪的量程调至最大值的刻度,使弹簧处于松弛状态以保护弹簧。


5、常见的错误操作


1) 装配吸头时,反复撞击吸头,导致吸头难以脱卸,甚至损坏移液器。

2) 吸液时,移液器倾斜,导致移液不准确,同时液体容易进入移液器套柄。

3) 吸液时拇指迅速放开,这样会迫使液体形成湍流状态,液体会直接冲到移液器内部。

4) 直接按到第二档吸液(应该按照上述标准方法操作)。

5) 用大量程的移液器移取小体积样品(应该选择合适量程范围的移液器)。

6) 平放带有残余液体吸头的移液器(应将移液器挂在移液器架上)。



移液器期间核查


大多数实验室对移液器的核查周期为一年或半年。要知道,移液器受环境和操作所造成的系统误差极其明显,最终可能导致检测结果的偏离;定期的期间核查,可使检测仪器始终处于受控状态,从而确保仪器的稳定,保证测量结果的可靠性。


移液器定期核查的必要性


移液器现已广泛应用于食品药品检测分析方法中。但是,微小的误差对取样总量的影响非常大,合格可调移液器使用一段时间后,由于磨损、弹簧弹力变化等原因导致准确度和精密度下降,必须进行校准。据报道,新购置的移液器失准率为1.56%,使用1万次以下的失准率为4%,1万~5万次失准率为8.82%,5万~10万次失准率为21.7%,10万次以上失准率为47.6%。


在设备的两次校准之间或仪器维修后投入使用前进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。


期间核查的内容步骤


移液器主要用于在实验或生产中作液体的取样或加液用。它利用空气排放原理进行操作,以活塞在活塞套内移动的距离确定移液器的容量。移液器为量出式量器,分定量式移液器和可调移液器两大类。其型式分为单头型和多头型。其结构由显示窗、容量调节部件、活塞、活塞套、吸液管和吸液嘴等部分组成。


1、核查条件


检测环境:移液器应在15℃~25℃室温下检验,待检的移液器和检测用的超纯水应与室温一致。  


检测介质:超纯水


检测所需的设备:


检测项目:外观、密合性、容量。

移液器塑料件外壳表面应平整、光滑,不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象,金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。 


移液器主体应具有下列标记:产品名称、制造厂或商标、标称容量(μl或ml)、型号规格、出厂编号。


活塞:按动移液器活塞时,上、下移动应灵活,分档界限明显,按动活塞应不引起显示窗数值的改变。 


调节器:移液器的显示窗在容量调节动作时,应转动灵活,数字指示清晰、完整。


吸液嘴:吸液嘴在正常使用下内壁应不产生液滴,吸、放液体流畅。


2、检测方法


1.外观检验  目测被检移液器,外观应符合上文要求。


2.密合性检验  将移液器调至可标称容量的最大值,选择与吸引杆配套的吸液嘴。在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性;  如果移液器使用200μl或1000μl吸液嘴,吸入液体,并将吸液嘴朝下悬垂20s,观察是否有液体溢出吸液嘴,如果有则移液器密合性不符合要求。 

如果移液器使用10μl吸液嘴,将吸液嘴插入液面下2-3mm处,观察是否有液体进入吸液嘴,如果有则移液器密合性不符合要求。


3、容量检验 


(1)选择检测点,定量移液器为定量的体积,可调移液器为可标称容量的最大值、标称容量最大值的一半、标称容量的最小值;同时选择与吸引杆配套的吸液嘴接上。

(2)打开电子天平至天平稳定。 

(3)将移液器的容量调至被检点,选择与吸引杆配套的吸液嘴;在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性;来回吸放超纯水5次使吸液嘴预湿。

(4)选择合适的容器作为称量杯放在电子天平托盘上,复零。

注:检测10μl以上的体积使用10ml塑料瓶,检测10μl以下的体积使用1.5ml螺旋管,以减少称量杯重量造成的误差。

(5)垂直地握住移液器,将吸液嘴侵入装有超纯水的容器内,并保持在液面下2mm~3mm处,缓慢放松按钮,等待1s~2s后离开液面并在容器壁上停靠一下,以去处多余的液体。

(6)从电子天平中取出称量杯,将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其成45度,缓慢地把按钮揿到地一停点,等待1s~2s再将按钮完全揿下,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。 

(7)将称量杯放在电子天平托盘上,记录此时天平显示出的温度,同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。 

(8)重复五次执行(4)-(7)步骤,但如果发现测量值已经超出最大允许误差则无需重复直接判为不合格。


4、数据处理 


移液器在标准温度20℃时的实际容量值。


5、核查结果的处理


(1)外观、密合性不合格,移液器禁止使用,标定“不合格”,进行维修或报废。

(2)外观、密合性合格,且所有使用量程的误差小于最大允许误差,标定“合格”。 表1 移液器最大允许误差  移液器在标准温度20℃时,其容量允许误差和测量重复性应满足下表要求:


(3)外观、密合性合格但部分量程的误差大于最大允许误差,标定可用的量程。

(4)如果移液器读数滑位,或按动活塞引起数值改变,因进行标注。  


6、核查周期 


每六个月进行一次,时间在两次外校之间完成。仪器维修或其他例外情况应及时进行。

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